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微波消解儀實驗室管理要求
來源: | 作者:佚名 | 發(fā)布時間: 2021-12-01 | 266 次瀏覽 | 分享到:

     微波消解儀廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結(jié),以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。

  微波消解儀管理要求:

  1.試驗前準備:

  檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

  2.稱樣:

  用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

 ?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

 ?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。

  3.加消化試劑:

  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

  4.密封上蓋檢查:

  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

  5.反應(yīng)罐的安裝:

  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

  6.蓋保護罩:

  將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。


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