微波消解法測定沉積物中5種重金屬元素，對其前處理技術(shù)進行研究。結(jié)果表明，通過微波消解，選擇硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系和王水+過氧化氫+氫氟酸體系可以很好地同時消解沉積物中的銅、鋅、鉛、鎘、鉻等5種元素，可以作為同時測定這5種元素的前處理方法。

　　土壤是人類賴以生存的主要自然資源之一，也是人類生態(tài)環(huán)境的重要組成部分。土壤污染不但影響農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量與品質(zhì)，而且涉及大氣和水環(huán)境質(zhì)量，并可通過食物鏈危害動物和人類的生命和健康。土壤污染問題越來越受到人們的重視，這就要求有更好的檢測及監(jiān)測方法應(yīng)對日益嚴(yán)重的重金屬污染。目前，國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法測定重金屬指標(biāo)為單元素測定，采用不同消解方法與處理條件，使得前處理消解步驟復(fù)雜、工作量增加、耗時，同時產(chǎn)生的大量有害氣體，危險性大，化學(xué)試劑品種與用量多，空白值偏高。

　　隨著科技進步，微波消解儀的應(yīng)用也越來越廣泛，但目前國家檢測標(biāo)準(zhǔn)這幾項重金屬檢測的前處理還是采用傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方法進行消解。標(biāo)準(zhǔn)方法還未有微波消解法處理沉積物重金屬檢測前處理方法的描述?；谏鲜隹紤]，筆者認(rèn)為，有必要通過對國家檢測標(biāo)準(zhǔn)前處理方法進行改進，結(jié)合現(xiàn)有先進的微波消解技術(shù)，開發(fā)研究沉積物中多種重金屬元素同時測定的微波前處理方法，快速準(zhǔn)確地應(yīng)對嚴(yán)峻的檢測任務(wù)。

　　以河流及海洋采集的沉積物為主要研究對象（未知樣品），采集后經(jīng)自然風(fēng)干后，用瑪瑙研缽研碎，除去石塊及動植物殘體等異物，采用四分法縮分，研磨樣品經(jīng)80目紗絹過濾備用。樣品采集、預(yù)處理、制備及保存參照GB17378.3執(zhí)行。具體內(nèi)容為：選取GBW07314近海、GBW07333黃海沉積物質(zhì)控樣為標(biāo)準(zhǔn)比對物，標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣放在烘箱中60℃恒溫干燥后放在干燥器中備用。

　　實驗采用北京國環(huán)高科自動化技術(shù)研究院的GHZ-8/10/12/16型微波消解儀，所用玻璃及塑料器具用25%硝酸浸泡過夜后用自來水沖洗，去離子沖洗干凈干燥。本試驗采用的化學(xué)試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或檢驗標(biāo)準(zhǔn)的試劑，主要有硝酸（HNO3優(yōu)級純）、鹽酸（HCl優(yōu)級純）、硫酸（H2SO4優(yōu)級純）、過氧化氫（H2O2）、氬氣（Ar99.99%），沉積物質(zhì)控樣（購于國家海洋二所）。試驗中所有用水均為試驗用光譜專用去離子水。

　　微波前處理方法分為4個不同消解體系處理，分別為：采用硝酸為主的消解體系以及其他各種酸組合消解體系（A），采用王水為主的消解體系（B），采用不同消解液用量（C），采用不同消解時間進行消解對比（D）。

　　前處理方法：在電子天平上準(zhǔn)確稱量樣品0.100g于消解罐中，試樣盡量放置于罐底部，罐壁盡量不要粘有樣品。沿罐壁加入不同消解體系，選擇不同的消解時間、功率、溫度，壓力等進行消解。消解結(jié)束后，冷卻后處理液作為待測定的樣品處理液。同時，以同樣的條件進行試劑空白樣品測定。